Quá trình tạo hạt gồm một số bước sau:
– Chống vón các tiểu phần nguyên liệu cần tạo hạt bằng cách xay hoặc rây.
– Trộn khô các nguyên liệu đầu.
– Thêm tá dược dính dạng lỏng tạo khối ẩm.
– Xát hạt ướt qua lưới rây.
– Sấy hạt.
– Xay hoặc rây hạt khô thu được để hạt có phân bố kích thước theo yêu cầu.
1. Nghiền và trộn hỗn hợp bột khô
Các thành phần ban đầu phải được trộn kỹ để đảm bảo cho sự phân bố đồng đều của hoạt chất trong hạt. Đây là quá trình trộn rắn – rắn thường được tiến hành qua bước nghiền mịn trước để đảm bảo đồng nhất hỗn hợp.
2. Tạo khối ẩm của hỗn hợp bột
Thêm dịch dính lỏng vào hỗn hợp bột khô và phân tán đều. Đây là quá trình trộn lỏng – rắn. Quá trình trộn một chất lỏng với một khối bột trong máy trộn cao tốc có thể chia làm 4 giai đoạn:
– Kết tập tiểu phân.
– Phá vỡ kết tập.
– Tái kết tập.
– Tạo dạng bột nhão.
Quá trình tạo hạt dừng lại ở bước thứ 3, nếu lượng tá dược dính thêm vào quá nhiều hoặc thiết bị vẫn trộn tiếp khi đã đạt trạng thái đó thì sẽ chuyển sang bước 4 tạo khối nhão, đặc như hồ.
Điểm dừng của nhào trộn hạt ướt: điểm dừng tạo hạt phụ thuộc vào các đặc tính của công thức và vào loại thiết bị sử dụng, đây là một thời điểm rất quan trọng trong quá trình tạo hạt ướt. Điểm dừng có thế được xác định bằng thực nghiệm nhưng mức độ đồng nhất kém. Phương pháp hiện đại để xác định điểm dừng tạo hạt là dùng thiết bị (đo cường độ dòng điện, công suất tiêu thụ và momen xoắn) để xác định sự thay đổi lực cản trộn của khối hạt ướt trong quá trình nhào. Đường cong momen xoắn thể hiện các vùng khác nhau của quá trình tạo hạt:
– Vùng 1 (trạng thái thứ nhất) khi thêm dịch dính lỏng vào khối bột (tính kháng trộn rất thấp)
– Vùng 2 (trạng thái thứ hai) hạt bắt đầu tạo thành, momen xoắn tăng. Tại điểm kết thúc của vùng 2 và gần vùng 3 đạt tới trạng thái thứ ba, đây chính là điểm dừng.
– Vùng 3 tạo khối quá ẩm.
Các thiết bị kiểm soát sử dụng trong quá trình tạo hạt để xác định điểm dừng rất cần thiết cho các thiết bị tạo hạt cao tốc độ ở các thiết bị này sự chuyển trạng thái diễn ra rất nhanh.
3. Xát hạt ướt
Mục đích của xát hạt ướt là làm tăng số lượng của các điểm tiếp xúc giữa các tiểu phân để làm cho chắc hạt và tăng diện tích bề mặt giúp cho quá trình sấy thuận lợi hơn. Khối ẩm được nén qua một lưới rây thô hoặc qua một đĩa kim loại đục lỗ phù hợp. Kích thước lưới rây càng nhỏ càng tốt do hạt thu được có tổng diện tích bề mặt lớn, thuận lợi cho quá trình sấy.
4. Sấy khô
Sấy là một bước quan trọng của quá trình tạo hạt ướt nhằm loại bỏ dung môi đã sử dụng, giảm hàm ẩm của hạt đến giá trị thích hợp. Trong giai đoạn sấy các cầu nối rắn được tạo thành để giữ vững cấu trúc của các hạt đã kết tập.
Để không ảnh hưởng đến các thành phần trong công thức, cần sấy khô ở nhiệt độ thấp nhất có thể.
5. Sửa hạt khô
Sau khi sấy xong hạt được sửa và rây một lần nữa để đồng nhất kích thước tiểu phân và thu được hạt có kích thước mong muốn